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甜味劑三氯蔗糖的制備方法

三氯蔗糖,俗稱蔗糖素,CAS號;56038-13-2,它的甜度是蔗糖的600倍,白砂糖的400-700倍左右,是白色至近白色結晶性粉末,實際無臭,不吸濕,易溶于水和乙醇等溶劑。


三氯蔗糖常見的生產工藝主要有單脂法 和 化學合成法、 化學酶--合成法等。大家可以參考一下:

 

  • 單脂法:這是目前研究最活躍的合成方法,不同的反應物和分離分法,效果不一

      (1) 蔗糖與?;瘎┓磻?,生成蔗糖-6-酯,常用的?;瘎┯性宜崛柞?,乙酸酐,安息香酸酯和丙酐(都對氯化劑穩定且易溶于水,參見化源網),不同?;瘎?,所需反應條件不一樣,乙酸酐-吡啶體系需要將反應溫度控制在零下20度左右,且需要較長的反應時間,但是蔗糖-6-酯的收率高達40%;原乙酸三甲酯在強酸催化劑(對甲苯磺酸或吡啶鹽酸)作用下,反應條件則比較溫和,反應先生成蔗糖-4,6-原乙酸酯,酸性條件下水解生成蔗糖-6乙酸酯和蔗糖-4-乙酸酯的混合物,加入足量的堿,跟蔗糖-4-乙酸酯反應生成蔗糖-6-乙酸酯,真空下脫去溶劑

      (2) 氯化,氯化劑與蔗糖-6-乙酸酯反應后生成4,1’,6’-三氯蔗糖-6-酯,光氣氯化效果好,但是因為光氣劇毒,不合適生產操作,氯化亞砜是比較好的選擇,除了所需產品外,只會生成部分氯化氫和硫化氫,容易提純,沒有副作用,收率也不錯。實際生產中,為了提高反應速率和選擇性,經常會和二甲基甲酰胺及少量吡啶配合使用

      (3) 除去溶劑,加入氫氧化鈉,提升溶液的PH值至11,控制反應溫度在15-35度,反應半小時至2小時左右,反應結束后,加入鹽酸,中和至PH值為7,之后通過萃取和結晶進行三氯蔗糖的提純。

    2. 化學合成法:

      (1) 以蔗糖為原料,首先將蔗糖的6,1’和6’三個伯碳位上的烴基三苯甲基化乙?;?,使得蔗糖分子的八個烴基全部發生反應,

      (2) 脫去三苯甲基基團形成五乙?;崽?br />
      (3) 遷移4位上的乙?;?位,并進行氯化

      (4) 脫乙?;萌日崽?br />
      

3. 化學酶--合成法(主要采用了6位的基團保護法)

  (1) 葡萄糖發酵生成葡萄糖-6-乙酸

  (2) 層析分離提純

  (3) 和蔗糖一起在酶的作用下生成蔗糖-6-乙酸

  (4) 氯化后得到三氯蔗糖-6-乙酸

  (5) 脫去乙?;蟮玫饺日崽?/p>

 


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